巖石薄片地化分析技巧與應用

文是兩篇文章的合集，做SEM/EDX 電子顯微鏡測主量元素的心得與EMPA/WDS 電子探針主量元素測定及數據篩選處理心得，希望對大家提供相應幫助，在此向作者致以謝意。

一、做 SEM/EDX 電子顯微鏡測主量元素的心得

最近做了四天的 SEM/EDX 巖石薄片主量元素測定，把這幾天的一點經驗寫下來，為將來沒經驗的同學做個參考。當初我搜了好久都沒搜到，那現在就自已寫一個吧，以饗后人。

(1). 送樣前的準備

送樣前最重要的是在光學顯微鏡下做好礦片的觀察和記錄工作，對要測的礦物或者點做到心中有數。最好每個礦片都寫一篇報告，描述各種礦物的百分數，大小及特征。然后附上一些你碰到的問題，尤其是這些問題可以通過化學成分數據分析來解決的時候 (判斷輝石種類之類的，我知道根據光學性質可以判定啦，不過碰到特別小的顆粒，或者說你的片子不是一般厚度時候，就比較難以判斷。我會告訴你我片子里的橄欖石看上去都是白色的么)。

之后你可以把礦片用掃描儀掃描一下(高分辨率)，然后用A4紙把照片打印出來，方便在上面寫寫畫畫，標出待測點。同時，對每個要測得礦物進行編號，例如我的SLCX12-GRT-1。其中SLCX12是樣品名(Salt Lake Crater Xenolith 12), GRT (Garnet), 1 (第一個)，你應該有好多個類似的SLCX OPX-1, SLCX OL-2。這樣根據你手中的圖片你就可以知道你要測得點去哪里找。另外就是對每個編號的待測點拍照(注意拍照時礦片的方向最好保持一致，方便后來看照片找礦物)，注意你保存的文件夾的組合形式(樹枝類思維)。當你確定了所有待測點時候，用碳素筆在片子上圈出待測礦物，注意在此過程中手不要接觸片子(戴一次性手套)。

準備工作做好了，現在你手上應該有：

1.打印出來的照片若干張，上邊標注了待測點。 2.每個待測點的照片，存在電腦里。

3.你的礦片!!!一定要記著帶!!!我曾經的逗比導師讀博士時候跑到人家實驗室發現沒帶樣品!上面用碳素筆標注了待測點。

4. 你需要交給那邊技術人員的亂七八糟的東西。

5. 一顆淡定的心。

(2). 測數據啦

到了實驗室先和幫你的技術員聊聊天，熟悉一下，因為你們可能要一起工作好久。之后看看儀器，可以拍個照合個影的，在你答辯時候可以放到ppt里。然后了解一下有什么標樣，我導師建議我做測試前先用儀器測已知成分的表樣，作為一個standard，結束你的測試后再測一次標樣。標樣最好選擇和你要測的礦物差不多的。之后會在你的片子上鍍膜(碳，金?)(幾分鐘)。然后!我原來傻傻的問過為什么測出來的不是純SiO2呢? 上面不是有蓋薄片么? 實際情況是上面沒有!就是巖石薄片用膠粘到了載玻片上。言歸正傳，鍍完膜之后就從儀器里拿出個載物臺，把你的片子用不可描述的東西裝好再塞回去，關門抽真空，就差不多啦。之后技術人員會在電腦上調一調參數呀，聚焦什么的。你的任務就是告訴他在哪測，我是直接說‘放著我來!’ 那個軟件很容易學，你完全可以自己搞定，就在換片子或者有問題時候叫一下他就好了。之后就是測點，換片子，測點，換片子。。。

(3)導出數據

一般情況下如果在外面的實驗室做數據人家會把處理好的數據發給你，你直接用就好了。不過由于我是在自家實驗室做，老頭一副讓我自己弄得樣子。注意的是軟件產出的數據文件其他軟件是打不開的，需要用這個獨特的軟件才能打開，處理數據也是在軟件內部完成。處理好的數據應該保存為excel表格形式。你需要考慮一下怎么安排你產出的數據比較好 (weight% oxide% atomic%)。我是三個都做了，反正很方便，感覺以后如果用到哪個的時候不用再算了。之后把你的數據拷走，帶回去自己處理去。你會收到實驗室寫給你的報告，包括用的儀器呀，電壓什么的，這些要寫進論文里。

(4)處理數據

處理數據有好多要注意的問題，現在我在做這個，所以等做完后再補上。

二、EMPA/WDS 電子探針主量元素測定及數據篩選處理心得

前一段時間做電子探針的經歷寫下來，同時也記錄下數據的篩選與處理。當然我也是新手，有錯誤或者遺漏的地方請各位指正。

1.電子探針(EMPA)

1.1 電子探針和SEM/EDX的區別

EDS全稱為 Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy，通常裝在SEM (Scanning Electron Microscopy) 上，用來分析待測物體的化學成分。基本原理為通過電子槍向被測物體發出電子束，被測物體的原子團被激發后會產生X射線，而不同成分的物體所產生的X射線的能量又各不相同。通過分析X射線的能量特征，所用的儀器可以檢測被測物體各元素的含量。EMPA全稱為 Electron probe micro-analyzer，常叫做電子探針。類似于SEM, 也是現在常用的地質地球化學測量儀器。但是一般來講它是和 WDS (Wavelength-Dispersive X-Ray Spectroscopy)相搭配的。WDS和EDS的原理類似，也是通過激發X射線來判斷物體的成分。

兩種方法各有利弊：EDS可以即時獲取被測點的成分，通常分析一個點所需要的的時間只有幾秒，所以說EDS在礦物辨認的應用上面很方便。但是在分析快速的同時，EDS所產出結果的精確度方面卻不盡人意。在這點上，WDS的結果更令人滿意。WDS的結果通常來說都很精確，Total一般都在98%和102%之間，而detection limit也會比EDS好，可以到0.01%級別。所以說比較理想的方法是先用EDX辨認待測礦物，然后通過WDS得到精確的定量測定。當然，這取決于預算和實驗目的。以我們實驗室舉例，兩種方法收費是一樣的，均為20加元/小時，合人民幣100元/小時，可以說是十分便宜的。

1.2 電子探針樣品準備

開始階段學長介紹說可以用墨水在薄片背面圈定被測點，從而節約測定時找點所花費的時間。但是受限于我的薄片并不是通常的25微米厚的，而是比較厚的50微米薄片，所以我認為這個方法并不適用。于是我開發出了以下的方法：

1.找到被測點，光學顯微鏡下拍照。在礦片正面的四角用墨水點出四個點，標好方向(這步是重點)。

2.掃描礦片。

3.在礦片掃描片上直接通過畫圖軟件圈定待測點，OS系統的 Preview 就可以很好地完成這個任務，也很方便。

4.將編輯好的圖片導入電子探針的軟件中。

5.測四個標記點的坐標，并記錄。通過四個點中的三個，就可以直接定位礦片上的任意一點，從而通過軟件記錄待測點的坐標。

6.測量時，直接用鼠標點到圈定的待測點處，就可以錄入此點的坐標了。在錄入所有待測點的坐標之后，機器就會自動開始依次對待測點進行成分測定。

1.3 電子探針實驗測定

電子探針測定通常需要在測樣品的同時測一個或者幾個標樣。而標樣的選擇則取決于待測樣品的成分，最好和其成分類似。例如樣品中有輝石，橄欖石，石榴石，那么標樣在可能的情況下最好也選這幾種中的一個或者幾個。由于測定的結果實際上都是相對某個標樣的數值，所以說標樣選擇的合適與否是可以直接影響測得的結果準確度的。

在實驗的過程中，最好多和一同工作的技術人員交流，他們可能有一些小技巧可以極大地提高實驗的效率和價值。

2.數據處理

2.1 Total

好，現在我們假裝你拿到數據了。但是在分析數據，寫論文，發表，走上人生巔峰之前，一定要檢查數據的可靠性。如果說所用的數據不好，那之后做出的所有推論假設都是垃圾，白富美也不會嫁給你的。

首先最直觀的方法就是看Total。一般來說，可以發表的數據應該total都是在 102%和98%之間。如果你的某個點的結果低于這個或者高于這個，那么請不要猶豫，直接把它扔掉。其次，如果說發現你的 total都在102%和100%之間，乍看之下好像符合上面的條件，但是實際上這個實驗結果可能是有問題的。好的total應該平均分布在區間內，而不是集中在某個點。

2.2 化學式計算 (Stoichiometry)

好的結果應該讓正價元素和負價元素帶的電荷相互平衡，而化學式計算就是檢驗這個的一個方法。具體的原理常見的書里都有介紹，簡單來說就是陽離子和陰離子相互平衡。舉個栗子，輝石，假設化學式為X2Y2O6。也就是說如果設定初始O為6個的話，那計算出的陽離子應該是4個。容許的誤差應該在3.92和4.08之間。這種計算也是檢驗數據好壞的一個方法。手動算很麻煩，這里就不贅述了。現在網上有很多編輯好的 Spreadsheet，你直接將你的數據按特定格式輸入進去，表格會自動計算出結果。我大概試過有5個不同版本的表格，目前為止最好用的是從下面這個網址下載的。腐國人民做的東西果然很好。http://www.open.ac.uk/earth-rese ... 0/Microprobe-2.html（國內不一定能打開）

2.3 數據呈現

在做表格展示數據時各個主量元素的排列順序是有某種規定的，定下這個順序的人并不是我 XD，應該是某位大牛,這也是國際上常見的順序。

順序為：

SiO2

TiO2

Al2O3

Cr2O3

FeO

MnO

MgO

CaO

Na2O

K2O

P2O5

就先寫到這了，困得不行，如果有遺漏或者錯誤的地方歡迎各位指正。

作者：什剎海邊樹

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球科學家需要對地質環境進行最佳估計才能進行模擬或評估。除了地質背景之外，建立地質模型還需要一整套數學方法，如貝葉斯網絡、協同克里金法、支持向量機、神經網絡、隨機模型，以在鉆井日志或地球物理信息確實稀缺或不確定時定義哪些可能是巖石類型/屬性。

推薦：用 NSDT編輯器快速搭建可編程3D場景

我們已經用 Python 和最新強大的庫（Scikit Learn）完成了一個教程，以根據寶藏谷（美國愛達荷州）鉆探的巖性創建地質模型。本教程生成鉆井巖性的點云，并針對神經網絡進行轉換和縮放。所選的神經網絡分類器是多層感知器分類器，在 Scikit Learn 庫上實現為 sklearn.neural_network.MLPClassifier。對神經網絡的混淆進行分析。本教程還包括 Paraview 中 Vtk 格式的井巖性和插值地質學的地理參考 3D 可視化。

首先導入必要的庫：

#import required libraries
%matplotlib inline
import os
import numpy as np
import pandas as pd
import matplotlib.pyplot as plt
import pyvista as pv
import vtk

1、井位置和巖性

數據來自來自公開發表論文，選定的單位為：

粗粒河流和沖積礦床
上新世-更新世和中新世玄武巖
細粒湖相沉積
流紋巖和花崗巖基巖

wellLoc=pd.read_csv('../inputData/TV-HFM_Wells_1Location_Wgs11N.csv',index_col=0)
wellLoc.head()

	東向	北向	高度ft	東向UTM	北向UTM	高程m
A. Isaac	2333140.95	1372225.65	3204.0	575546.628834	4.820355e+06	976.57920
A. Woodbridge	2321747.00	1360096.95	2967.2	564600.366582	4.807827e+06	904.40256
A.D. Watkins	2315440.16	1342141.86	3168.3	558944.843404	4.789664e+06	965.69784
A.L. Clark; 1	2276526.30	1364860.74	2279.1	519259.006159	4.810959e+06	694.66968
A.L. Clark; 2	2342620.87	1362980.46	3848.6	585351.150270	4.811460e+06	1173.05328

2、巖性點云

litoPoints=[]

for index, values in wellLito.iterrows():
    wellX, wellY, wellZ=wellLoc.loc[values.Bore][["EastingUTM","NorthingUTM","Elevation_m"]]
    wellXY=[wellX, wellY]
    litoPoints.append(wellXY + [values.topLitoElev_m,values.hydrogeoCode])
    litoPoints.append(wellXY + [values.botLitoElev_m,values.hydrogeoCode])

    litoLength=values.topLitoElev_m - values.botLitoElev_m
    if litoLength < 1:
        midPoint=wellXY + [values.topLitoElev_m - litoLength/2,values.hydrogeoCode]
    else:
        npoints=int(litoLength)
        for point in range(1,npoints+1):
            disPoint=wellXY + [values.topLitoElev_m - litoLength*point/(npoints+1),values.hydrogeoCode]
            litoPoints.append(disPoint)
litoNp=np.array(litoPoints)
np.save('../outputData/litoNp',litoNp)
litoNp[:5]
array([[5.48261389e+05, 4.83802316e+06, 7.70442960e+02, 1.00000000e+00],
       [5.48261389e+05, 4.83802316e+06, 7.70138160e+02, 1.00000000e+00],
       [5.48261389e+05, 4.83802316e+06, 7.70138160e+02, 3.00000000e+00],
       [5.48261389e+05, 4.83802316e+06, 7.68614160e+02, 3.00000000e+00],
       [5.48261389e+05, 4.83802316e+06, 7.69376160e+02, 3.00000000e+00]])

3、坐標變換和神經網絡分類器設置

from sklearn.neural_network import MLPClassifier
from sklearn.metrics import confusion_matrix
from sklearn import preprocessing
litoX, litoY, litoZ=litoNp[:,0], litoNp[:,1], litoNp[:,2]
litoMean=litoNp[:,:3].mean(axis=0)
litoTrans=litoNp[:,:3]-litoMean
litoTrans[:5]

#setting up scaler
scaler=preprocessing.StandardScaler().fit(litoTrans)
litoScale=scaler.transform(litoTrans)

#check scaler
print(litoScale.mean(axis=0))
print(litoScale.std(axis=0))
[ 2.85924590e-14 -1.10313442e-15  3.89483608e-20]
[1. 1. 1.]
#run classifier
X=litoScale
Y=litoNp[:,3]
clf=MLPClassifier(activation='tanh',solver='lbfgs',hidden_layer_sizes=(15,15,15), max_iter=2000)
clf.fit(X,Y)
C:\Users\Gida\Anaconda3\lib\site-packages\sklearn\neural_network\_multilayer_perceptron.py:470: ConvergenceWarning: lbfgs failed to converge (status=1):
STOP: TOTAL NO. of ITERATIONS REACHED LIMIT.

Increase the number of iterations (max_iter) or scale the data as shown in:
    https://scikit-learn.org/stable/modules/preprocessing.html
  self.n_iter_=_check_optimize_result("lbfgs", opt_res, self.max_iter)





MLPClassifier(activation='tanh', alpha=0.0001, batch_size='auto', beta_1=0.9,
              beta_2=0.999, early_stopping=False, epsilon=1e-08,
              hidden_layer_sizes=(15, 15, 15), learning_rate='constant',
              learning_rate_init=0.001, max_fun=15000, max_iter=2000,
              momentum=0.9, n_iter_no_change=10, nesterovs_momentum=True,
              power_t=0.5, random_state=None, shuffle=True, solver='lbfgs',
              tol=0.0001, validation_fraction=0.1, verbose=False,
              warm_start=False)

4、混淆矩陣的確定

numberSamples=litoNp.shape[0]
expected=litoNp[:,3]
predicted=[]
for i in range(numberSamples):
    predicted.append(clf.predict([litoScale[i]]))
results=confusion_matrix(expected,predicted)
print(results)

輸出如下：

[[1370  128  377    0]
 [  67 2176   10    0]
 [ 274   33 1114    0]
 [   1    0    0  151]]

5、研究領域和輸出網格細化

xMin=540000
xMax=560000
yMin=4820000
yMax=4840000
zMax=int(wellLito.topLitoElev_m.max())
zMin=zMax - 300
cellH=200
cellV=20

6、巖性基質的測定

vertexCols=np.arange(xMin,xMax+1,cellH)
vertexRows=np.arange(yMax,yMin-1,-cellH)
vertexLays=np.arange(zMax,zMin-1,-cellV)
cellCols=(vertexCols[1:]+vertexCols[:-1])/2
cellRows=(vertexRows[1:]+vertexRows[:-1])/2 
cellLays=(vertexLays[1:]+vertexLays[:-1])/2
nCols=cellCols.shape[0]
nRows=cellCols.shape[0]
nLays=cellLays.shape[0]
i=0
litoMatrix=np.zeros([nLays,nRows,nCols])
for lay in range(nLays):
    for row in range(nRows):
        for col in range(nCols):
            cellXYZ=[cellCols[col],cellRows[row],cellLays[lay]]
            cellTrans=cellXYZ - litoMean
            cellNorm=scaler.transform([cellTrans])

            litoMatrix[lay,row,col]=clf.predict(cellNorm)

            if i%30000==0:
                print("Processing %s cells"%i)
                print(cellTrans)
                print(cellNorm)
                print(litoMatrix[lay,row,col])
            i+=1
Processing 0 cells
[-8553.96427073  8028.26104284   356.7050941 ]
[[-1.41791371  2.42904321  1.11476509]]
3.0
Processing 30000 cells
[-8553.96427073  8028.26104284   296.7050941 ]
[[-1.41791371  2.42904321  0.92725472]]
3.0
Processing 60000 cells
[-8553.96427073  8028.26104284   236.7050941 ]
[[-1.41791371  2.42904321  0.73974434]]
3.0
Processing 90000 cells
[-8553.96427073  8028.26104284   176.7050941 ]
[[-1.41791371  2.42904321  0.55223397]]
2.0
Processing 120000 cells
[-8553.96427073  8028.26104284   116.7050941 ]
[[-1.41791371  2.42904321  0.3647236 ]]
2.0
plt.imshow(litoMatrix[0])
<matplotlib.image.AxesImage at 0x14fb8688860>

plt.imshow(litoMatrix[:,60])

<matplotlib.image.AxesImage at 0x14fb871d390>

np.save('../outputData/litoMatrix',litoMatrix)

#matrix modification for Vtk representation
litoMatrixMod=litoMatrix[:,:,::-1]
np.save('../outputData/litoMatrixMod',litoMatrixMod)
plt.imshow(litoMatrixMod[0])

<matplotlib.image.AxesImage at 0x14fb87825f8>

7、規則網格VTK的生成

import pyvista
import vtk

# Create empty grid
grid=pyvista.RectilinearGrid()

# Initialize from a vtk.vtkRectilinearGrid object
vtkgrid=vtk.vtkRectilinearGrid()
grid=pyvista.RectilinearGrid(vtkgrid)
grid=pyvista.RectilinearGrid(vertexCols,vertexRows,vertexLays)

litoFlat=list(litoMatrixMod.flatten(order="K"))[::-1]
grid.cell_arrays["hydrogeoCode"]=np.array(litoFlat)
grid.save('../outputData/hydrogeologicalUnit.vtk')

8、輸入數據

你可以從這個鏈接下載本教程的輸入數據。

9、數據源

Bartolino, J.R.，2019，愛達荷州和俄勒岡州寶藏谷及周邊地區的水文地質框架：美國地質調查局科學調查報告 2019-5138，第 31 頁。鏈接。
Bartolino, J.R.，2020，愛達荷州和俄勒岡州寶藏谷及周邊地區的水文地質框架：美國地質調查局數據發布。鏈接。

原文鏈接：http://www.bimant.com/blog/3d-geological-neural-network-model/

前，教育部發布了《關于發布中小學國家課程教材電子版鏈接的通告》（點擊文末“閱讀原文”即可查看原文件）。

根據《關于認真做好疫情防控期間教學用書供應工作的通知》（國教材辦〔2020〕2號）要求，現將各中小學教材編寫出版單位提供的免費電子版教材鏈接統一予以公布。請各地教育行政部門指導學校根據需要做好下載使用工作。使用中如遇到問題，請直接聯系教材出版單位解決。我們將督促各出版單位做好服務工作。

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人民教育出版社 http://bp.pep.com.cn/jc/

語文高中高中年級教育部
人民教育出版社 http://bp.pep.com.cn/jc/ 高中高中年級語文出版社 http://ziyuan.shuziyuwen.com/brand/267.html 高中高中年級江蘇鳳凰教育出版社 http://zt.ppmg.cn/textbook/ 高中高中年級（2003年版）必修1 廣東教育出版社 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071414051273.pdf 高中年級（2003年版）必修2 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071417191623.pdf 高中年級（2003年版）必修3 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071419439163.pdf 高中年級（2003年版）必修4 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071422487505.pdf 高中年級（2003年版）必修5 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002132149008678.pdf 高中高中年級山東人民出版社 http://www.lurenwenjiao.com/index.php?m=content&c=index&a=lists&catid=191

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通用技術高中高中年級（2003年版）
必修技術與設計1 廣東科技出版社 http://tkbtx.gdtextbook.com 高中年級（2003年版）
必修技術與設計2 http://tkbtx.gdtextbook.com 高中年級（2017年版）
必修技術與設計1 http://tkbtx.gdtextbook.com 高中年級（2017年版）
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必修廣東教育出版社 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071500553431.pdf 高中年級（2003年版）
選修1 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071430195641.pdf 高中年級（2003年版）
選修2 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071434192985.pdf 高中年級（2003年版）
選修3 廣東教育出版社 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002132140089454.pdf 高中年級（2003年版）
選修4 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071450240850.pdf 高中年級（2003年版）
選修5 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071454262770.pdf 高中年級（2017年版）必修2 http://www.gjs.cn/UploadFiles/xkzy/2020/2/202002071723589164.pdf 高中高中年級（2017年版）必修1 浙江教育出版社 http://xz.zjeph.com/download/20200208jiaocai/xinxi/new_bixiu1.pdf 高中年級（2017年版）必修2 http://xz.zjeph.com/download/20200208jiaocai/xinxi/new_bixiu2.pdf 高中年級（2003年版）多媒體技術應用 http://xz.zjeph.com/download/20200208jiaocai/xinxi/duomeiti.pdf 高中年級（2003年版）人工智能初步 http://xz.zjeph.com/download/20200208jiaocai/xinxi/rengongzhineng.pdf 高中年級（2003年版）數據管理技術 http://xz.zjeph.com/download/20200208jiaocai/xinxi/shujukujishu.pdf 高中年級（2003年版）算法與程序設計 http://xz.zjeph.com/download/20200208jiaocai/xinxi/suanfa.pdf 高中年級（2003年版）網絡技術應用 http://xz.zjeph.com/download/20200208jiaocai/xinxi/wangluo.pdf 高中年級（2003年版）信息技術基礎 http://xz.zjeph.com/download/20200208jiaocai/xinxi/xinxijishu.pdf 高中高中年級教育科學出版社 http://jkzx.esph.com.cn/free/

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